氣相色譜法鑒定揮發油
執業藥師(shi)天然藥化輔導精華――氣相色(se)譜法鑒(jian)定揮發油
具有分離(li)效率好(hao)、靈敏度高(gao)、樣品用量少、分析速(su)度快的(de)優點,與質譜聯用更能加速(su)成分結構的(de)確(que)定,是研(yan)究揮發(fa)油的(de)重(zhong)要手段,現已(yi)廣泛用于揮發(fa)油的(de)分離(li)和定性(xing)定量分析。
1、色譜條件
流(liu)動相(xiang)(載(zai)氣):一(yi)般是氫氣、氮(dan)氣或氦(hai)氣。
固定相(xiang):①非(fei)極(ji)性(xing)的飽(bao)和烴潤滑油類(lei)(如硅酮(tong)、甲基硅油等),適(shi)(shi)用于(yu)沸點(dian)差異(yi)大的萜類(lei)成(cheng)分(fen)的分(fen)離。②極(ji)性(xing)固定相(xiang)類(lei)(如聚酯、聚乙二醇(chun)類(lei)等),適(shi)(shi)用于(yu)沸點(dian)差異(yi)小,而(er)極(ji)性(xing)差異(yi)大的萜類(lei)成(cheng)分(fen)的分(fen)離。
柱溫:對(dui)分(fen)離(li)(li)(li)的影響較大。一(yi)般單萜(tie)(tie)類可(ke)在(zai)130℃或(huo)低于130℃的柱溫下(xia)分(fen)離(li)(li)(li);倍(bei)半(ban)(ban)萜(tie)(tie)烯在(zai)170℃~180℃或(huo)更高的溫度(du)下(xia)分(fen)離(li)(li)(li)效(xiao)果較好;而含氧(yang)衍生物(wu)一(yi)般在(zai)130℃~190℃之間分(fen)離(li)(li)(li)。目前多(duo)采用程序升溫法,可(ke)使揮發油中(zhong)的單萜(tie)(tie)、倍(bei)半(ban)(ban)萜(tie)(tie)及其含氧(yang)衍生物(wu)一(yi)次分(fen)離(li)(li)(li)成(cheng)功。
2、鑒定方法
常用相對(dui)保留時間對(dui)揮發油(you)中的已知(zhi)成(cheng)分(fen)進行定性(xing)鑒別。對(dui)于組(zu)成(cheng)極(ji)其復(fu)雜的揮發油(you)和(he)未知(zhi)成(cheng)分(fen),多(duo)采(cai)用氣相色譜-質譜聯用法,可大大提高揮發油(you)分(fen)析(xi)鑒定的速度和(he)研究(jiu)水平。
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